試劑規(guī)格基本上按純度(雜質(zhì)含量的多少)劃分,共有高純試劑、光譜純試劑、基準(zhǔn)試劑、分光純試劑、優(yōu)級純試劑、分析試劑和化學(xué)純試劑等7種。國家和主管部門頒布質(zhì)量指標(biāo)的主要優(yōu)級純、分級純和化學(xué)純3種。選用不同純度試劑的標(biāo)準(zhǔn)主要是不同的反應(yīng)需求,以及該試劑所含雜質(zhì)對分析要求有無影響。
按照國家標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)的多少,劃分為三個等級,對比如下:
實驗試劑(LR:Laboratoryreagent),又稱四級試劑。 除了上述四個級別外,目前市場上尚有: 化學(xué)試劑;基準(zhǔn)試劑:專門作為基準(zhǔn)物用,可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液; 光譜純試劑(SP):表示光譜純凈。但由于有機(jī)物在光譜上顯示不出,所以有時主成分達(dá)不到99.9%以上,使用時必須注意,特別是作基準(zhǔn)物時,必須進(jìn)行標(biāo)定。 純度遠(yuǎn)高于優(yōu)級純的試劑叫做高純試劑(≥99.99%)。目前,國外試劑廠生產(chǎn)的化學(xué)試劑的規(guī)格趨向于按用途劃分,常見的如下: 生化試劑(BC:Biochemical) 生物試劑(BR:Biologicalreagent) 生物染色劑(BS:BiologicalStain) 絡(luò)合滴定用(FCM:ForComplexometry)試劑。
定義及分類:試劑純化工產(chǎn)品純度就是原料的純凈程度,相對來說也是指原料的含雜程度。純度越高的原料所含的雜質(zhì)種類和數(shù)量越少?;ぴ习醇兌瓤煞譃楣I(yè)純和試劑純二大類。而試劑純的原料按純度高低又可分為四級。對化學(xué)試劑,我們習(xí)慣上有許多混亂的稱謂:1.以含量為基礎(chǔ)的稱謂:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)溶液、標(biāo)準(zhǔn)對照品、標(biāo)準(zhǔn)樣品、行標(biāo)試劑、指示試劑、基準(zhǔn)物質(zhì)、基準(zhǔn)試劑、化學(xué)基準(zhǔn)、化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)、儀器標(biāo)準(zhǔn)、分析試劑、一類試劑、二類試劑、超純試劑、高純試劑、當(dāng)量試劑、醫(yī)藥標(biāo)準(zhǔn)、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)、光譜純、色譜純、電子純、鋼鐵標(biāo)樣、生鐵標(biāo)樣、煤標(biāo)樣、礦石標(biāo)樣等……2.以用途為基礎(chǔ)的稱謂:化學(xué)試劑、通用試劑、分析試劑、診斷試劑、教學(xué)試劑、實驗試劑、分離工具、緩沖溶液、指示試劑、生物染色素、感光材料、合成試劑、中間體、化工原料、水質(zhì)分析、殘留農(nóng)藥測試、分子生物學(xué)試劑……3.以來源為基礎(chǔ)的稱謂:進(jìn)口試劑、天然物提取、浸膏、干粉、提取物…… 4.以習(xí)慣為基礎(chǔ)的稱謂:化學(xué)藥品、精細(xì)化學(xué)品、藥品、冷偏試劑、特種試劑、一類試劑、二類試劑、三類試劑、小品種試劑……5. 以性質(zhì)為基礎(chǔ)的稱謂:無機(jī)試劑、有機(jī)試劑、同位素及標(biāo)記化合物、生化試劑、氨基酸及其衍生物、蛋白質(zhì)與多肽、核苷酸及其衍生物、單糖與多糖、酶和輔酶、抗生素、維生素、染料及色素、培養(yǎng)基、層析介質(zhì)、電泳介質(zhì)、生物緩沖劑……
化學(xué)純:是指一般化學(xué)試驗用的,有較少的雜質(zhì),不妨礙實驗要求。分析純:是指做分析測定用的試劑,雜質(zhì)更少,不妨礙分析測定。色譜純:色譜純試劑是在最高靈敏度下以10-10克下無雜質(zhì)峰來表示的。是指進(jìn)行色譜分析時使用的標(biāo)準(zhǔn)試劑,在色譜條件下只出現(xiàn)指定化合物的峰,不出現(xiàn)雜質(zhì)峰。實驗純:代號LP,一般使用黃標(biāo)簽,純度較差,雜質(zhì)含量不做選擇,只適用于一般化學(xué)實驗和合成制備。
超高純試劑:UP-S級(也就是MOS級):金屬雜質(zhì)含量小于1ppb,適合 0.35—0.8微米集成電路加工工藝。等離子體質(zhì)譜純級試劑(ICP-Mass Pure Grade):絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于0.1ppb,適合等離子體質(zhì)譜儀(ICP Mass) 日常分析工作。等離子體發(fā)射 光譜 純級試劑(ICP Pure Grade):絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于1ppb,適合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP) 日常分析工作。原子吸收 光譜純級試劑(AA Pure Grade):絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于10 ppb,適合原子吸收光譜儀(AA) 日常分析工作。
優(yōu)級純與色譜純的區(qū)別:試劑純度級別:農(nóng)殘級>色譜級>優(yōu)級純>分析純。優(yōu)級純與色譜純純度都很高,色譜純主要是指對吸光物質(zhì)的限量作為指標(biāo)考察。但是,優(yōu)級純的試劑里含有微量(甚至痕量)的具有紫外吸收的物質(zhì),對于化學(xué)反應(yīng)來說,這些物質(zhì)可能并不影響,但是做液相實驗干擾就大了,常用于精密分析試驗,可作為基準(zhǔn)物質(zhì)。
色譜純是指色譜專用溶劑或者試劑,在低波長處的透光率比較好。也特指進(jìn)行色譜分析時使用的標(biāo)準(zhǔn)試劑,在色譜條件下只出現(xiàn)指定化合物的峰,不出現(xiàn)雜質(zhì)峰。避免了一些不良影響。一般情況下都用色譜純,在氣質(zhì)時用農(nóng)殘級。
色譜試劑與色譜純試劑區(qū)別:兩個截然不同的概念,色譜純是指試劑的純度而色譜試劑是指試劑應(yīng)用的對象。色譜純試劑純度發(fā)很高,除要求含量高以外,還對微塵、水分都有很高的要求,屬于高純試劑的范疇。而色譜試劑是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的化學(xué)試劑。因色譜種類多,過程復(fù)雜,故又把色譜試劑分類成各種不同的色譜試劑如:氣相色譜試劑、高壓液相色譜試劑、薄層色譜試劑、柱層析色譜試劑、離子色譜試劑、離子對色譜試劑等。而各種色譜試劑中根據(jù)用途的不同,又分為色譜標(biāo)準(zhǔn)物、色譜固定相、色譜固定液、色譜擔(dān)體、高壓液相色譜淋洗劑、離子標(biāo)準(zhǔn)液、離子對試劑。色譜試劑通常泛指用于色譜分析,包括各種色譜儀器、色譜方法上所用的試劑,對試劑沒有強制的純度或一定數(shù)據(jù)數(shù)值規(guī)定,如用于氣相色譜固定液、簿層層析用等;色譜純試劑已經(jīng)提升到“純”的要求和規(guī)定,就應(yīng)該有純度或一定技術(shù)數(shù)據(jù)和數(shù)值的規(guī)定,至少要有一項標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,不然,不同產(chǎn)地的“色譜純”會得出相同的結(jié)果嗎?那么為什么有了液相色譜的HPLC溶劑,還要有農(nóng)殘級溶劑,上世紀(jì)液相色譜還有用AR級溶劑作流動相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色譜純、3.2.2 乙腈:色譜純,其“色譜純”應(yīng)該更明確一些出處或制定配套標(biāo)準(zhǔn)。
GC級色譜純與HPLC級色譜純區(qū)別:色譜純是指試劑的純度而色譜試劑是指試劑應(yīng)用的對象.色譜純試劑純度發(fā)很高,除要求含量高以外,還對微塵、水分都有很高的要求,屬于高純試劑的范疇.而色譜試劑是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的化學(xué)試劑.因色譜種類多,故又把色譜試劑分類成各種不同的色譜試劑如:氣相色譜試劑、高壓液相色譜試劑、薄層色譜試劑、柱層析色譜試劑、離子色譜試劑、離子對色譜試劑等.而各種色譜試劑中根據(jù)用途的不同,又分為色譜標(biāo)準(zhǔn)物、色譜固定相、色譜固定液、色譜擔(dān)體、高壓液相色譜淋洗劑、離子標(biāo)準(zhǔn)液、離子對試劑.色譜純(GC):氣相色譜分析專用.質(zhì)量指標(biāo)注重干擾氣相色譜峰的雜質(zhì).主成分含量高.色譜純(LC):液相色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).質(zhì)量指標(biāo)注重干擾液相色譜峰的雜質(zhì).主成分含量高。
化學(xué)試劑有效期:化學(xué)試劑在貯存、運輸和銷售過程中會受到溫度、光輻照、空氣和水份等外在因素的影響,容易發(fā)生潮解、霉素、變色、聚合、氧化、揮發(fā)、升華和分解等物理化學(xué)變化,使其失效而無法使用。因此要采用合理的包裝,適當(dāng)?shù)馁A存條件和運輸方式,保證化學(xué)試劑在貯存、運輸和銷售過程中不變質(zhì)。對一些對貯存和運輸有特殊要求的應(yīng)按特殊要求辦理。有些化學(xué)試劑有一定的保質(zhì)期,使用時一定要注意?;瘜W(xué)試劑的有效期隨著化學(xué)品的化學(xué)性質(zhì)的改變,有著很大的區(qū)別。一般情況下,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì),保存有效期就越長,保存條件也簡單。
穩(wěn)定性判斷原則:1.無機(jī)化合物 :只要妥善保管,包裝完好無損,可以長期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物質(zhì),在避光、蔭涼、干燥的條件下,只能短時間(1~5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲存條件是否合乎規(guī)定。2.有機(jī)小分子量化合物一般揮發(fā)性較強,包裝的密閉性要好,可以長時間保存。但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質(zhì)等,在避光、蔭涼、干燥的條件下,只能短時間(1~5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲存條件是否合乎規(guī)定。3.有機(jī)高分子尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,極易受到微生物、溫度、光照的影響,而失去活性,或變質(zhì)腐敗,故此,要冷藏(凍)保存,而且時間也較短。4.基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和高純物質(zhì)原則上要嚴(yán)格按照保存規(guī)定來保存,確保包裝完好無損,避免受到化學(xué)環(huán)境的影響,而且保存時間不宜過長。一般情況下,基準(zhǔn)物質(zhì)必須在有效期內(nèi)使用。
小結(jié):大多數(shù)化學(xué)品的穩(wěn)定性還是比較好的,具體情況要由實際使用要求來判定。如果分析數(shù)據(jù)作為一般了解,或者分析結(jié)果沒有特定的準(zhǔn)確要求,如一般教學(xué)實驗,對化學(xué)試劑的質(zhì)量級別就可以做一般要求。但工廠化驗數(shù)據(jù)為指導(dǎo)生產(chǎn)而用,化學(xué)試劑的質(zhì)量指標(biāo)絕對不能含糊。而用于一般合成制備使用用的化學(xué)試劑,在大多數(shù)情況下,使用工業(yè)級別的化學(xué)試劑就可以滿足。但研究型和某些特種化學(xué)品的合成制備,有些情況下,對原料的質(zhì)量要求非常嚴(yán)格,需要嚴(yán)格把關(guān)。在此還要再次提醒,一定要區(qū)分好試劑類型和用途,避免出現(xiàn)該用色譜純的時候用了分析純這樣的低級錯誤,而導(dǎo)致實驗失敗,無形中也浪費了實驗試劑,得不償失哦!
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