對于不同的樣品而言,使用卡爾費休進行水分測定時應(yīng)遵循以下幾個原則:
1、要盡量保證樣品在體系中能夠溶解,通過選擇合適的溶劑或添加增溶劑等方法來實現(xiàn)。
2、如果樣品屬于不溶物質(zhì),那么應(yīng)通過一些輔助方法或加入輔助溶劑,讓樣品的水分能夠充分的分散到體系當(dāng)中。
3、樣品不能與試劑發(fā)生干擾卡爾費休化學(xué)計量的副反應(yīng),如果發(fā)生副反應(yīng),應(yīng)選用合適的試劑,輔助試劑來抑制這種副反應(yīng),或者選擇輔助設(shè)備進行檢測。
4、應(yīng)根據(jù)樣品的特性來選擇合適的儀器。
5,控制每次檢測樣品的量對卡爾費休滴定具有很重要的意義。
每次取樣的最小量至少要保證其含水量大于儀器的分辨率,以及考慮到漂移所帶來的影響。 容量法水分儀的分辨率與滴定管的分辨率,試劑的滴定度有關(guān)。 庫侖法水分儀的分辨率與最小電流有關(guān)。
每次取樣的最大量要保證其含水量不會超過體系的水容量(容量法),試劑所能測定最大含水量(庫侖法)以及滴定杯的容量。如果樣品與試劑存在副反應(yīng)或pH值太高(太低),加樣量的范圍要相應(yīng)的變窄。
卡爾費休法水分檢測中需注意的樣品問題
發(fā)布時間:2/20/2013 2:09:00 PM