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發(fā)布時(shí)間:2/5/2013 2:10:00 PM

1、卡爾費(fèi)休試劑液路連接要緊密。從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,如果發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其次,在測(cè)試過(guò)程中不密閉會(huì)導(dǎo)致卡爾費(fèi)休試劑吸收空氣中的水分,使滴定終點(diǎn)延遲。
2、取樣準(zhǔn)確。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)使用10ul取樣器,這樣做不但準(zhǔn)確、快捷,還能防止水滴粘附。取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
3、調(diào)整適當(dāng)?shù)拇判詳嚢杷俣?。由于滴定試劑加入在反?yīng)池中時(shí)聚集在局部,沒(méi)有均勻擴(kuò)散開(kāi),與電極不在一處,因此需要攪拌器攪拌均勻。攪拌速度最好以快到不形成湍流為止,這樣可以最快達(dá)到終點(diǎn)。
4、滴定速度先快后慢。開(kāi)始滴定時(shí)可以快速滴入卡爾費(fèi)休試劑以縮短試驗(yàn)時(shí)間,接近反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)滴定應(yīng)減慢,以便精確達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn),這樣可提高計(jì)量精確度。在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),最好調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快會(huì)導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過(guò)程,導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。
5、水分測(cè)定儀的清洗保養(yǎng)。當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)樗植蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)測(cè)試系統(tǒng)中殘留水分,導(dǎo)致卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。水分測(cè)定儀要遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),以免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。
6、手動(dòng)的水分測(cè)定儀要保持滴定系統(tǒng)密封。手動(dòng)水分測(cè)定儀,使用玻璃自動(dòng)滴定管來(lái)計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,必須與外界接通,所以要注意空氣中水分對(duì)測(cè)試過(guò)程的影響。手動(dòng)水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,這樣就了減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。

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